Центр колективного користування науковим обладнанням „ Рентгенівська монокристальна дифрактометрія”

Загальні положення:

1.1 Центр колективного користування „Рентгенівська монокристальна дифрактометрія ” створено на базі Інституту органічної хімії НАНУ з метою найбільш раціонального використання унікального та коштовного рентгенівського монокристального дифрактометричного комплексу APEX II виробництва фірми „Bruker” (CША\Германія\Нідерланди) (далі-Приладу). Наукові дослідження Центру спрямовані на вивчення молекулярної та кристалічної структури органічних, неорганічних та елементоорганічних сполук.

• 1.2 Інститут органічної хімії НАНУ має всі можливості забезпечити умови користування приладом: спеціалізоване приміщення, фахівців міжнародного рівня та необхідний досвід (включаючи досвід проведення досліджень на подібному обладнанні в наукових установах таких країн як Великобританія, Канада, Германія, та Швейцарія).

• 1.3 Центр „Рентгенівська монокристальна дифрактометрія ” бере на себе зобов’язання забезпечити якісну та безперервну роботу придбаного Приладу, його відповідне фахове обслуговування, умови ефективного його використання.

Структура, головні завдання і організація роботи Центру:

2.1 Центр є надбанням Національної академії наук України. Прилад перебуває на балансі Інституту органічної хімії НАНУ.

2.2 Центр входить до складу Інституту органічної хімії НАН України як науковий підрозділ, підпорядкований безпосередньо дирекції ІОХ НАНУ без статусу юридичної особи. Центр має назву „Рентгенівська монокристальна дифрактометрія ”, яка разом з Положенням про центр затверджена комісією з питань модернізації парку наукових приладів та обладнання Президії НАН України (Комісія).

2.3 Головним завданням Центру є надання науковцям НАН України можливості проводити дослідження на Приладі, який обслуговується кваліфікованим персоналом, здатним підтримувати його в режимі оптимального функціювання, та отримувати консультативні послуги.

2.4 Наказом директора Інституту органічної хімії НАН України керівником центру призначенио докт. хім. наук Чернегу Олександра Миколайовича. Загальне керівництво роботою Центру покладено на заступника директора з наукової роботи Інституту органічної хімії докт. хім. наук, проф. Шермоловича Юрія Григоровича.

2.5 Інститут не менше одного разу на рік звітує про роботу Центру перед Бюро Відділення хімії НАН України, а також, у разі необхідності, перед Комісією. В загальному звіті дані про роботу Центру подаються Інститутом окремим розділом в паперовому та електронному вигляді до Президії НАН України, Бюро Відділення хімії НАН України та до Комісії з питань модернізації парку наукових приладів та обладнання Президії НАН України.

Порядок надання послуг:

3.1 Інформація про Центр колективного користування „Рентгенівська монокристальна дифрактометрія” (тип Приладу, основні технічні характеристики та головні напрями досліджень, які можна здійснити на Приладі, наданому для колективного користування) міститься на web-сторінках Інституту органічної хімії та Президії НАН України.

• 3.2 Наукові установи та організації НАН України, які мають потребу в проведенні досліджень на монокристальному рентгенівському дифрактометрі Bruker APEX II, два рази на рік до 15 січня і до 15 червня подають у письмовому вигляді до Бюро Відділення хімії НАН України заявки на кількість годин, строки та види досліджень, що потребують використання зазначеного Приладу.

• 3.3 Бюро Відділення хімії НАН України за поданням директора ІОХ НАН України затверджує загальний розподіл між замовниками робочого часу, відведеного для колективного користування на монокристальному рентгенівському дифрактометрі Bruker APEX II.

• 3.4 Директор Інституту органічної хімії своїм наказом, узгодженим з Бюро Відділення хімії НАН України, затверджуе графік роботи Центру, встановлює кількість робочих змін на робочий день з урахуванням режиму роботи ІОХ НАН України і потреб вчених НАН України у використанні Приладу.

• 3.5 При плануванні часу роботи Центру дирекція керується пропорціями, вказаними в розпорядженні Президії НАН України №322 від 28.04.04.

• 3.6 Використання часу роботи Приладу реєструється в журналах встановленої форми.

• 3.7 Платні послуги з використанням Приладу Центру НАН України для потреб установ, підприємств та організацій, які не перебувають у віданні НАН України, надаються згідно з чинним законодавством.

• 3.8 Інститут забезпечує всі поточні витрати, пов’язані з використанням Приладу, наданого ЦКК НАН України. В разі необхідності проведення ремонтних робіт, їх вартість розподіляється пропорційно робочому часу між замовниками- Інститутами НАН України.

Обладнання центру

монокристальний рентгенівський дифрактометр SMART APEX II виробництва компанії Bruker. Дифрактометр оснащено найсучаснішим двовимірним CCD детектором і має високу чутливість і розподільчу здатність, а також велику швідкість зчитування інформації. В CCD детекторах звичайного дизайну більш ніж 90% фотонів не потрапляють з сцинтиллятора до детектора і губляться в волоконно-оптичному з’єднувателі. В детекторі APEX ІІ фактор збільшення 1:1, а сцинтиллятор контактує з фоточутливою поверхнею CCD чіпа через тонку волоконно-оптичну платівку, що разом з охолодженням чіпу до –60°С забезпечує високу чутливість (приблизно в 15 разів вище ніж в CCD детекторах класичного дизайну) та низький рівень внутрішніх шумів детектора. Низькотемпературна приставка фірми Oxford Cryosystems надає можливість проводити експерименти при температурах від –190 до +100° С з обдуванням зразка нітрогеном, що забезпечує можливість проводити вимірювання нестійких за звичайних умов сполук.
ВАЖЛИВО!!! Дифрактометр не призначений для дослідження полімерних матеріалів, порошків та плівок. Оптимальний розмір монокристалів придатних для рентгеноструктурного дослідження повинен бути в межах 0.2-0.5 мм в кожному напрямку. За умов доброї якості, можливе використання кристалів значно менших розмірів, проте слід мати на увазі, що час сканування, а отже і загальний час витрачений для збору даних від таких кристалів зростає. Слід також пам’ятати, що якість отриманих даних, швидкість збору та обробки даних напряму залежить від якості кристалу.

Основні технічні характеристики дифрактометра SMART APEX II

На дифрактометрі встановлено гострофокусну металлокерамічну рентгенівську трубку з молібденовим анодом, графітовий монохроматор, високошвидкісні заслонки та аттенюатор, а також прилад укомплектовано набором стандартних колліматорів 0.3 та 0.5 мм. Інструмент також укомплектовано монокапіллярним колліматором (0.5 мм), що суттєво підвищює інтенсивність рентгенівського пучка, порівнюючи із звичайним колліматором. Гоніометр: Забезпечує швидкий збір данних від кристаллів будь якої симметрії за допомогою омега- та фі- сканування. Тип гоніометру 3-х кружний Відстань від CCD детектора до зразка 20-320 мм Детектор:

CCD чіп	Fairchild 486 4K CCD
Кількість пікселів	4096 x 4096 (16 мегапікселів)
Розмір активної зони	62 mm x 62 mm
Розмір CCD пікселів	15m x 15 m
Фактор збільшення	1:1
Типовий квантовий вихід	170 електронів/X-ray photon (Mo)
Швидкість зчитування	Кількість портів-4; до 4 MHz
Співвідношення сигнал-шум для одного рентгенівського фотону (Mo)	> 10:1 (SMART 1K детектор 0.7:1)

Низькотемпературна приставка "Oxford Cryostream 700 Series"

Діапазон робочих температур 90 - 378 K Потік газообразного нітрогену 5 або 10 л/хв Споживання рідкого нітрогену 1-2 л/год Максимальна швидкість зміни температури 360 К/год Точність підтримки температури ±0.1 К